大茴香醛的制备与合成方法

茴香醛，又称对甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、对茴香醛、茴香醛，常温下为无色至淡黄色透明液体。具有浓郁的八角、山楂香气。熔点2.5，沸点247-248，闪点121。混溶于油，溶于乙醇（1ml溶于3mL 60%乙醇，透明）、乙醚、丙酮、氯仿等，微溶于丙二醇和甘油。微溶于水（0.3%），能随水蒸气挥发，几乎不溶于矿物油。在碱性中不稳定。天然产物存在于茴香、八角、香草豆和洋槐等中。主要用于配制香草、香料、杏、奶油、茴香、焦糖、樱桃、巧克力、核桃、覆盆子、草莓、薄荷等香精。它与橘子等精油搭配效果很好。

英文通用名：p-Methoxybenzaldehyde（对茴香醛；Anisic aldehyde）

: 类天然相同的香料和人造香料

茴香醛的制备与合成方法

1、由对甲酚甲基化生成对甲酚甲醚，加入二氧化锰和硫酸氧化而成。 2.由苯甲醚氧化而得。 3、茴香脑臭氧化制备茴香醛以茴香脑为原料，乙酸和环己烷的混合物为溶剂，臭氧化制备茴香醛。考察了溶剂、臭氧化时间、还原剂用量、还原分解时间和还原温度对反应结果的影响，初步探讨了臭氧化反应的顺序。优化后的工艺条件为：优（醋酸）：优（环己烷）=1:4，臭氧氧化时间100min，n（NaHSOs）/竹（茴香脑）=1.1，还原分解时间60min，还原温度80 C。在此条件下，产品收率84%，纯度98%。机构： 青岛科技大学化学工程学院刊名： 青岛科技大学学报， 2007(2) : 117-1204, 八角油制备茴香醛八角在北方叫茴香麦角在南方；作为中药被称为八角、八角。具有浓郁的山楂花香，性甘温。八角是我国南亚热带特有的珍贵经济树种。林产八角果和八角油（茴香油）是优良的调味化妆品香料和医药原料。八角茴香油经氧化可制得重要的有机中间体——茴香醛（又称对甲氧基苯甲醛）。因其具有持久的山楂香气和诱人的香气，广泛用于配制甜花香，丁香用于配制食品、糖和饮料用香精；在有机中间体方面，是制备药物卟啉类光敏剂、氨氮青霉素等的中间体；此外，他还可用作杀虫剂、生物生长抑制剂等。考虑到我国广西等地盛产八角原料，茴香醛具有良好的市场前景和较高的经济价值，一些研究已已经完成了从茴香油制备茴香醛的研究。针对茴香醛传统制备方法前处理复杂、设备腐蚀严重、污染大、收率低等缺点，本文从以下两个方面进行了系统研究：材料对于茴香醛的工艺，在单因素试验的基础上，通过正交试验得到了优化的工艺操作条件。与现有的从茴香油中提取茴香脑，然后将茴香脑氧化制备茴香醛的工艺相比，该研究结果反应步骤短，易于操作。探索了紫外分光光度法测定茴香醛含量的工艺，得到了该测定工艺的最佳操作参数。与现有的气相色谱法检测茴香醛含量的方法相比，该方法最大的优点是方法简单，操作方便，对设备要求低，准确快速，具有良好的推广前景和参考价值。本研究结果如下： 优化了臭氧化环节的条件，得到了优化工艺条件：复合溶剂中两种溶剂的比例为1:3，溶剂与原料的比例为5 ：1，反应温度15，反应时间25min。此时的反应收率为79.3%。紫外分光光度法检测茴香醛含量的最佳反应条件：取1mL稀释至一定比例的试样置于10mL带塞比色管中，加入2mL 6mol/L盐酸，再加入0.08mol/L硫代巴比妥稀释2mL酸溶液加蒸馏水定容至刻度，摇匀，静置一段时间后，用1cm比色皿，以空白样为对照，测定吸光度值。代入标准曲线，即可得到茴香醛的含量。本项目的主要特点是：首次采用紫外分光光度法检测茴香醛的含量；首次采用以茴香油为原料直接氧化制备茴香醛的工艺。该项目由复旦大学开发。研究成果对广西八角深加工具有一定的理论价值和实际应用价值。 http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10697-2007130182.htm

茴香醛的用途

茴香醛具有持久的山楂香气。在山楂花、向日葵、丁香香精中作主香；在铃兰香精中用作香味剂；在桂花香精中用作修饰剂，也可用于日用香精、食品香精中。本品为我国GB2760-86暂准使用的食用香料。主要用于配制香草、香料、杏、奶油、茴香、焦糖、樱桃、巧克力、核桃、覆盆子、草莓、薄荷等香精。它与橘子等精油搭配效果很好。作为无氰镀锌DE添加剂的优良光亮剂，可在较宽的电流范围内改善阳极极化，获得光亮的镀层，为环保创造有利条件。医药工业用于制造阿莫西林等抗菌药物，是抗组胺药物的中间体。

毒理学特性：1，ADI1mg/kg (CE)。 2. LD501510mg/kg（大鼠，经口）。 3、大鼠用含1000mg/kg茴香醛的饲料喂养27-28周，或用10000mg/kg茴香醛喂养15周，生长、血液和组织均未见异常。

保存： 置阴凉干燥处，不得露天堆放。

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