二苯甲醇的制备方法

背景技术

二苯醇可作为重要的医药中间体。常用催化加氢法、锌粉还原法或NaBH4还原法制取苯甲醇。但是，以上三种方法都有缺点，如下：

(1)、催化加氢法同时会减少大量的副产物，副产物的后续处理工序复杂；

(2)、采用锌粉还原法时，需先制得粗品，再将粗品与石油醚、水、浓硫酸和活性炭反应，得到二苯醇；不仅工艺复杂，而且浓硫酸对环境和反应设备的污染和破坏大；

(3)、NaBH还原法需要使用大量的NaBH ，产率低，并且在反应过程中还伴有副产物硼酸盐。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种二苯醇的制备方法，以解决现有二苯醇制备中收率低、工艺复杂、污染重、能耗高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种二苯甲醇的制备方法，包括以下步骤：第一步，将原料加入反应器中进行反应；第二步，取样确定反应终点；第三步，加热过滤得到二苯醇晶体，第四步，干燥得到二苯醇成品，第一步加入的原料为甲醇、水、烧碱、二苯甲酮和铝粉，二苯甲酮、铝粉和烧碱的摩尔比为1:0.9-1:1.1，甲醇的浓度为60-70%。

进一步地，二苯甲酮、铝粉和烧碱的摩尔比为1:0.9:1.1。

此外，第一步骤包括以下相继执行的阶段：第一阶段，向反应釜中加入甲醇和水，温度保持在15，测试甲醇浓度；第二阶段，当在第一阶段反应釜中甲醇浓度达到要求后，投入烧碱，测定碱浓度；第三阶段，第二阶段碱浓度达到要求后，在反应釜中投入二苯甲酮，充分搅拌后在47-4保温预定时间；第四阶段，恒温47-4，将铝粉分批、间歇地匀速加入反应釜中。

进一步地，在第一阶段，用酒精比重计测试甲醇的浓度。

进一步地，在15的温度下，当第一阶段的甲醇浓度为67.00.5%时，进行第二阶段，向反应釜中加入烧碱。

进一步地，当第一阶段的甲醇浓度为67%时，再进行第二阶段，在反应釜中投入烧碱。

进一步地，在第二阶段中，碱浓度通过酸碱滴定来确定。

进一步地，在60的温度下，当碱浓度为5.45.5时，进行第三阶段，向反应器中加入二苯甲酮。

进一步地，在第三阶段，将二苯甲酮充分搅拌后，在47-4的温度下孵育5分钟。

进一步地，在第四阶段，每次加入的铝粉重量减少，每两个相邻铝粉之间的时间间隔也减少。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是中和了本发明：苯苯醇的制备方法中残留的炉渣和碱水，对环境的污染小。而且，本发明的二苯甲醇的制备方法工序简单，收率高，能耗低。

除上述目的、特征和优点外，本发明还有其他目的、特征和优点。下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图纸说明

构成本申请一部分的附图用于提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例和说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限制。在附图中：

[0016] 图1为本发明较佳实施例的苯并苯醇的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面将结合附图对本发明的实施方式进行详细说明。

请参阅图1，本发明较佳实施例提供的苯并苯醇的制备方法包括以下步骤：

第一步S1:是向反应釜中加入甲醇、水、烧碱、二苯甲酮和铝粉，使其充分反应。优选地，甲醇的浓度为60-70，最优选地，甲醇的浓度为67.00.5，最优选地67。优选地，反应器中二苯甲酮、铝粉和烧碱的摩尔比为1:0.9^1:1.1；最优选的，反应器中二苯甲酮、铝粉和烧碱的摩尔比为1:0.9:1.1。

具体地，上述第一步骤S1之后是以下阶段：首先，在第一阶段S11中，向反应器中加入甲醇和水，温度保持在15，甲醇的浓度为用酒精比重计测试。

然后，在第二阶段S13中，当甲醇浓度为67时，向反应器中滴加烧碱，升温至60。充分搅拌后，用酸碱滴定法测定碱浓度。

第三阶段S I 5，当碱浓度为5.45.5%时，将二苯甲酮加入反应器中。加入二苯甲酮后充分搅拌，冷却至4754后，保温放置一段时间。优选地，温度降至47后保持5分钟。

第四阶段SI 7，在保持上述4754温度不变的情况下，分批、间歇地向反应釜中加入铝粉。每次下落的铝粉重量减少，每两次相邻铝粉下落的时间间隔也减少。每次放入铝粉时，一定要匀速加入，一勺一勺。优选地，每次加铝粉的时间为一分钟。加入铝粉后，升温至50保温30分钟。下面以加入40kg铝粉为例来说明具体过程。首先将4kg铝粉放入反应釜中，间隔30分钟，最后重复上述重量和放入铝粉的间隔时间3次，然后在反应釜中加入12kg铝粉；然后，在反应釜中加入3kg铝粉，间隔15分钟后，重复上述加入铝粉的重量，以间隔时间分2次向反应釜中加入6kg铝粉；然后，将2kg铝粉间隔8分钟加入到反应釜中，然后重复上述铝粉投入的重量和间隔2次，然后加入到反应釜中。釜内投入铝粉4kg；最后

，向反应釜中投放铝粉Ikg并间隔5分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg，铝粉投放完毕。

下面结合实施例对本发明的配方做进一步的说明，制备方法如上所述。其中，二苯甲醇的纯度的企业标准为纯度≥99.5%。